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991.
992.
建立了低分辨气相色谱-负化学源质谱法(GC/NCI-LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的方法。所检测的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分。采用RTX-1614(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代谢产物MeO-PBDEs,多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测;采用DB-5(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH-PBDEs。在母乳样本中加入代用标准或内标,经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后,分别对中性和羟基化合物进行测定。十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物,及羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66.5%~75.4%,84.2%~126.4%,60.9%~115.1%,86.7%~104.9%,42.9%~113.8%和64.7%~129.5%;中性化合物的相对标准偏差均小于22%,羟基化合物的相对标准偏差均小于30%。利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测,结果可靠。 相似文献
993.
SAPO-11分子筛晶化过程研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用X射线衍射、X射线荧光光谱、扫描电镜和固体核磁等方法研究了SAPO-11分子筛的水热晶化过程.结果表明,晶化初期,SAPO-11和一种具有磷硅铝组成的未知晶相同时生成;随着晶化的进行,中间相溶解,SAPO-11的生成速率大大增加,呈现快速晶化的特征;至2.33h后,SAPO-11的结晶度接近100%,并保持至晶化结束.硅从晶化初期即参与了SAPO-11的形成,它在晶体中的含量随晶化时间的延长而逐渐增加.硅原子主要以硅岛的形式分布于SAPO-11分子筛骨架中,从而导致多种硅配位环境的存在.分析显示,SAPO-11分子筛呈现外表面富硅的特点,结合晶化过程的分析可推测,硅在SAPO-11分子筛晶体中的分布不均匀,其含量从内向外递增. 相似文献
994.
采用恒pH法和非恒pH法制备了Al2O3掺杂的Pt/WO3/ZrO2催化剂,并用N2吸附-脱附、X射线衍射、紫外-可见漫反射、CO化学吸附、X射线光电子能谱、27Al魔角旋转核磁共振和吡啶吸附红外等技术对催化剂进行了表征.结果表明,相比于非恒pH法制备的催化剂,恒pH法制备的催化剂具有较高的比表面积和Pt分散度,在H2气氛中产生更多的B酸位,从而表现出更高的催化正庚烷临氢异构化反应活性; 在200℃和质量空速0.9h-1的反应条件下,正庚烷转化率达70.0%,明显高于非恒pH法制备的催化剂(43.5%). 相似文献
995.
使用X光电子能谱(XPS)及高分辨电子能量损失谱(HREELS)研究了二氧化碳在铜表面的吸附及其光化学反应.通过实验条件控制将物理吸附及化学吸附的二氧化碳吸附物种分别分离在规整铜表面及无序铜表面上,并使用193 nm激光对其照射研究其相应的光化学反应.结果表明只有化学吸附的二氧化碳物种在光诱导下发生了解理反应,而物理吸附的二氧化碳未发生反应. 相似文献
996.
997.
利用Nafion,石墨烯(GS)和纳米金(AuNs)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分散液制备了一种新型纳米复合膜修饰碳糊电极(CPE),建立了一种测定扑热息痛(PCT)的新方法。采用扫描电镜(SCE)对修饰电极进行了表征;利用循环伏安法(CV)研究了PCT在修饰电极上的电化学行为。利用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)优化了测定PCT的试验条件。结果表明:PCT在Nafion/GS/AuNs修饰电极上于0.43V处出现了一灵敏的氧化峰(Epa),其电极过程受扩散控制。同时利用氧化峰可以进行微量PCT的检测,其峰电流(ip)与PCT浓度(c)在0.5~10μmol/L和10~900μmol/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9968和0.9973,检出限(S/N=3)为0.1μmol/L。复合膜修饰电极稳定性较好,可用于实际药品中扑热息痛的含量的快速检测。 相似文献
998.
采用hummers法制备了石墨烯,以碳糊电极为基底电极采用滴涂法制备了壳聚糖石墨烯复合膜电化学传感器(CTS/GR/CPE),并利用循环伏安法和线性扫描溶出伏安法研究了双酚A在电化学传感器上的电化学行为。在pH 7.4的磷酸盐缓冲液中,于-0.1V富集180s后,该电化学传感器对双酚A具有良好的电催化作用,于0.564V处有一灵敏的氧化峰,线性范围为1.00×10-6~7.00×10-5mol/L和7.00×10-5~1.00×10-3mol/L,检出限(S/N=3)为1.00×10-7mol/L。方法用于塑料制品中溶出双酚A的测定,回收率为96.4%~100.5%。 相似文献
999.
1000.
制备了电活化的玻碳电极,利用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在该电极上的电化学行为,结果表明该电极对两者的氧化还原具有很好的电催化能力。在0.1 mol/L PBS(pH 7.0)中,采用示差脉冲伏安法对对苯二酚和邻苯二酚分别测定和同时测定,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在3.0×10-7~1.2×10-5 mol/L和1.0×10-7~1.2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为1.0×10-7和6.34×10-8mol/L(S/N=3)。该法已用于模拟废水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定。 相似文献